对人体损害最/大,世界各国和国际组织对这两种兽药拟定了严厉的残留定量规则。可是,这些药物在生产实践中被大量地不合法运用或乱用,其残留对消费的人健康造成了巨大的潜在要挟。
GB/T 20746-2006,为检测工作员和相关范畴研究人员供给必定的参阅。
检测项目:卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)
前处理仪器:固相萃取设备;氮气浓缩仪;液体混匀器;分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);真空泵;均质器;移液器(10μL~100μL和100μL~1000μL);聚丙烯离心管(50 mL具塞);pH计(丈量精度±0.02 pH单位);低温离心机(可制冷到4℃);玻璃离心管(15mL)。
0.5 kg作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做上符号。将制备好的试样于-18℃以下保存。
5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,参加5 g中性氧化铝,参加25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,于液体混匀器上充沛混合5 min,以5000 r/min离心5 min,将上清液移取至另一洁净的50 mL离心管,参加10 mL正己烷到管中,振动2 min,以5000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,将基层清液转移至150 mL鸡心瓶中。参加25 mL乙腈+乙酸乙酯(1+1)溶液,重复提取一次,正己烷除脂后兼并两次提取液于同一鸡心瓶中,参加必定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,40℃水浴减压旋转蒸发至干。精确参加1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2μm滤膜后,供液质测定。
2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理过程
5 g试样(精确至0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,参加10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于(47±3)℃振动水浴中振摇1 h;先参加3 mL1.0 mol/L Tris溶液混匀,再参加0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充沛混匀后,置于(47±3)℃振动水浴中酶解16 h~18 h。参加20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振动5 min,在10℃以5000 r/min离心15 min,上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱(3 mL甲醇和3 mL水活化)中,待样液悉数流出后,用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇(19+1)溶液淋洗固相萃取柱,线 min。在一支洁净的玻璃管内参加必定量的喹噁啉-2-羧酸-d4(QCA-d4)标准溶液,使其浓度为2.0 ng/g,再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内,在45℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水(1+4)溶液别离淋洗,线 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱,弃去悉数淋出液,最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(MQCA)到上述吹干的试管中,在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。精确参加1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇(19+1)溶液溶解残渣,过0.2μm滤膜后,供液质测定。
5.氮气浓缩过程中,吹至近干湿润状况,定容后采纳涡旋加超声的方法复溶,能大大的提高回收率。